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取分離二氧化硅的濾液測定 吸取分離二氧化硅后的濾液25.00mL于150mL燒杯中,加入10mL硝酸,置于電熱板上加熱煮沸并蒸發(fā)至近干,再加入5mL硝酸加熱蒸發(fā)至近干。
顯色酸度以硝酸濃度4%-10%為宜。酸度過低,共存的硅、砷生成黃色的硅鉬酸、砷鉬酸干擾測定,而且還可能生成磷鉬酸銨沉淀。酸度過高,顯色緩慢,而且黃色配合物會被破壞,使顏色強度減弱。通常控制硝酸濃度為8%。
吸附水存在于礦物的表面或空隙中,形成很薄的薄膜,吸附的程度與試樣的性質(zhì)、粒度及空氣的濕度有關(guān)。
用EDTA滴定法測定鈣、鎂,一般是平行取兩份試液,一份調(diào)節(jié)pH值為10,用EDTA滴定鈣、鎂合量,另一價調(diào)節(jié)pH值為12.5-13(此時鎂形成氫氧化鎂沉淀),用EDTA滴定鈣量,末了用差減法求得鎂量。
分別用765-770nm(鉀)和588- 590nm(鈉)的濾光片將鉀、鈉的輻射線分離出來,投射于光電池(管)上產(chǎn)生光電流。其光電流的大小,取決于鉀,鈉在火焰中激發(fā)所產(chǎn)生的輻射線強度,而輻射線的強度與鉀、鈉的含量有關(guān)。
顯色反應(yīng)在硫酸和磷酸溶液中進行。錳含量較高時,硫酸濃度選擇5% -10%;低錳含量,則以5%-6%的硫酸為宜。酸度過大,顯色不完全;酸度過小,發(fā)色緩慢。
稱取15.00g試樣置于已盛有50-60mL蒸餾水的100mL帶塞量筒中,再加蒸餾水至90mL左右。塞緊塞子,搖晃5min,使試樣充分散開與水混勻。
蒙脫石為土狀聚集體,有松散似土狀的,更有致密塊狀的。其顏色有白色、灰白色、肉紅色、淺紅色、淺藍色、淺綠色和灰黑色等。
一般膨潤土的水分測定,是指測定相當于差熱曲線所顯示的前列吸熱谷的吸附水。其測定方法采用105-110℃干燥至恒重時所減少的重量。
交換吸附作用使蒙脫石晶層間距加大,同時使親水的蒙脫石變?yōu)槭杷挠袡C蒙脫石復合物,鈉基蒙脫石比鈣基蒙脫石更容易被有機陽離子取代,形成的取代復合物穩(wěn)定性也更強,廣泛用于制作膨潤土稠化劑。
將制成的濕態(tài)標準試件在(180±5)℃烘箱中干燥1h,在干燥器中冷卻至室溫。將冷卻后的干試件放在強度試驗儀承壓盤上,以下按濕態(tài)抗壓強度的測試程序。同時測試三個試件,取平均值。
試液分析 吸取分離二氧化硅后的濾液或測定鉀、鈉的制備液5.00mL于100mL容量瓶中。加入2mL$1+1鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻。在與標準系列相同條件下測量各試液的吸光度。
膨潤土具有良好的吸附和陽離子交換性能。進行陽離子交換容量和交換性陽離子的測試,是判斷膨潤土礦品位(蒙脫石含量)和劃分膨潤土礦屬型的主要依據(jù),是綜合評價膨潤土礦的重要指標。
世界各地的蒙脫石由于成因類型不同,或同一成因類型,不同產(chǎn)地,成礦環(huán)境不同,蒙脫石的化學組成都會有所變化。
而當二價陽離子占據(jù)所有八面體空間時,則形成三八面體片?;棵撌w結(jié)構(gòu)單元。在蒙脫石的兩個結(jié)構(gòu)單元層之間由可交換的大半徑陽離子Na+、Ca2十、K+等充填。
氫氧化鈉、氫氧化鉀的熔點分別為328℃、404℃,是強堿性熔劑,與硅酸鹽共熔時,兩性氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽,如鋁酸鈉、鉻酸鈉、釩酸鈉等。同時生成硅酸鈉、錳酸鈉及磷酸鈉等。
若在分散液中加入金屬陽離子,尤其是高價金屬陽離子,或是降低溶液的堿度至中性甚至弱酸性時.則附聚體會發(fā)生聚集、絮凝,分散液呈濃厚懸浮液,顆粒增大,均勻程度差,絮凝發(fā)展到整個體系時即成凝膠,比較稀雹不穩(wěn)定的蒙脫石分散液隨附聚的發(fā)展顆粒逐漸增大,蒙脫石顆粒末了產(chǎn)生沉積。
歐美國家根據(jù)蒙脫石的堿性系數(shù)將膨潤土劃分為鈉基膨潤土和鈣基膨潤土;前蘇聯(lián)則根據(jù)蒙脫石中可交換陽離子占離子交換總量的百分比將膨潤土劃分為鈉基膨潤土、鈉-鈣基膨潤土、鈣-鈉基嘭潤土、鈣基膨潤土、鈣-鎂基膨潤土,鎂-鈣基膨潤土等。
非單礦物的化學分析結(jié)果對全面評價礦物的質(zhì)量仍具有一定價值。采集的原始樣品應(yīng)具有代表性,將原始樣品經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分加工后,制得的分析試樣,一般要求粒度在160-170目以下,并且保證試樣中組分的含量應(yīng)能代表原始樣品中各組分的平均含量。
將蒸餾水注入盛水漏斗,轉(zhuǎn)動三通開關(guān)使玻璃毛細管內(nèi)充滿水。再轉(zhuǎn)動三通開關(guān)使水充至砂芯漏斗過濾板面處。充水后儀器全部都不應(yīng)有氣泡存在,并且將毛細管中的水調(diào)至L0刻度。
膨潤土的主要成分蒙脫石為2:1層狀硅酸鹽。其中的Al3+-和Si4+ 可被Mg2+、Ca2+或Fe2+置換,可交換的陽離子骨架有剩余負電荷,加上蒙脫石晶層間結(jié)合力較弱,可吸附陽離子和極性水分子,根據(jù)陽離子種類及相對濕度,層間能吸附一層或兩層水分子。
亞甲基藍標準溶液[0.2%,稱取2.3530g三水亞甲基藍置于250mL燒杯中,加蒸餾水溶解完全后(如亞甲基藍不易溶解,可微熱溶解,但溫度不宜太高),移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,放置1-2天再使用];焦磷酸鈉溶液(1%)。
個別地區(qū)的膨潤土中還含有火山巖屑、晶屑、陸源碎屑及硝酸鹽、氯化物等。膨潤土的性能與蒙脫石的種類及含量相關(guān)。根據(jù)膨潤土的礦物組成及性能可將膨潤土分為鈣質(zhì)膨潤土和鈉質(zhì)膨潤土。
我國出現(xiàn)的膨潤土又名為斑脫巖、般土、皂土、膨土巖等,準確的命名應(yīng)為蒙脫石黏土,蒙脫石也稱微晶高嶺土。
交換性陽離子鉀離子、鈉離子、鈣離子、鎂離子的測試 吸取5mL交換液置于50mL容量瓶中,按氯化銨-氨水法以交換性陽離子進行鉀離子、鈉離子、鈣離子、鎂離子的測試。