高碘酸鉀分光光度法

（1）方法原理 在酸性溶液中，用氧化劑將Mn2+氧化成紫紅色的高錳酸，借此進(jìn)行錳的光度測(cè)定。常用的氧化劑有高碘酸鉀和過(guò)硫酸銨。反應(yīng)式如下：

該紫紅色MnO4-的非常大吸收波長(zhǎng)為025nm,實(shí)際工作中，可在520-550nm進(jìn)行測(cè)定。

顯色反應(yīng)在硫酸和磷酸溶液中進(jìn)行。膨潤(rùn)土價(jià)格一直都被大家關(guān)心著，一如大家關(guān)心膨潤(rùn)土粉碎機(jī)的價(jià)格一樣。錳含量較高時(shí)，硫酸濃度選擇5% -10%；低錳含量，則以5%-6%的硫酸為宜。酸度過(guò)大，顯色不完全；酸度過(guò)小，發(fā)色緩慢。加入磷酸，一方面可以通過(guò)配離子[Fe（ HP04）2]-的形成消除Fe3+的顏色干擾；另一方面，還可防止錳的碘酸鹽或過(guò)碘酸鹽及二氧化錳等沉淀的產(chǎn)生，從而保證Mn2+完全氧化為高錳酸。

顯色反應(yīng)在室溫下進(jìn)行緩慢，一般在沸水浴上加熱或者煮沸使發(fā)色完全。采用過(guò)硫酸銨作為氧化劑時(shí)，加熱煮沸還可以破壞過(guò)剩的過(guò)硫酸銨，以避免比色時(shí)由于過(guò)硫酸銨的繼續(xù)分解而影響比色。但煮沸時(shí)間不宜過(guò)久，否則會(huì)引起部分HMn04分解，使結(jié)果偏低。

該方法適用于試樣中0.005%-1%氧化錳的測(cè)定。

（2）主要儀器及試劑 分光光度計(jì)；硫酸（1+1）；磷酸（1+1）；高碘酸鉀；錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（20μg MnO/mL，純金屬錳為基準(zhǔn)物質(zhì)）。

（3）分析程序

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取含0μg、5μg、10μg、20μg…100μg氧化錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于50mL燒杯中，加入5mL 1+1硫酸、5mL1+1磷酸，加水至約30mL，加入0.3g高碘酸鉀，煮沸3-5min，保溫10min，取下冷卻至室溫。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用3cm比色皿于520-550nm處測(cè)量吸光度。以氧化錳濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

試液分析

a．取分離二氧化硅后的濾液測(cè)定 吸取分離二氧化硅后的濾液25.00mL于50mL燒杯中，加入1mL硝酸，煮沸1-2min并蒸發(fā)至3―5mL，加入3mL1+1硫酸，繼續(xù)加熱至冒三氧化硫白煙3-5min（若試液為黑色或深黃色，則須再補(bǔ)加適量硝酸加熱蒸發(fā)至試液為無(wú)色或微黃色）。取下冷卻，加入5mL 1+1硫酸，5mL 1+1磷酸，加水至約30ml，置于電熱板上加熱至鹽類(lèi)溶解，取下。加入0.3g高碘酸鉀，以下程序同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出氧化錳的質(zhì)量。

strong．取測(cè)定鉀、鈉的制備液測(cè)定 吸取10.00mL測(cè)定鉀、鈉的制備液于50mL燒杯中，加入5mL 1+1硫酸、5mL 1+1磷酸，加水至約30mL，加入0.3g高錳酸鉀，以下程序同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出氧化錳的質(zhì)量。按下式進(jìn)行結(jié)果計(jì)算：

m1為從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的試液中氧化錳的質(zhì)量，μg；m0為從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的隨同試樣空白溶液中氧化錳的質(zhì)量，μg；V為試樣溶液總體積，mL；Vl為分取試液的體積，mL；m為試樣的質(zhì)量，g。

-END-