時間:2014-05-16 09:39:20
作者:世邦機器
甘油吸附法
膨脹性黏粒礦物吸附甘油后形成雙分子層甘油的黏粒礦物復合物。當蒙脫石用甘油飽和后在110℃加熱以后逸出過量甘油的過程中,較初,蒙脫石的晶面間距為1.77nm,表明層間吸附兩個分子層厚的甘油,但很快地晶面間距變?yōu)?.40nm,表明層間只有一層甘油分子,在以后相當長的時間內1.40nm保持不變,表明單層甘油的蒙脫石復合物有一定的穩(wěn)定性。再延長加熱時間,這種單層甘油的蒙脫石復合物開始破壞。在膨潤土加工過程中,需要用到很多的膨潤土設備。如果在烘箱中保持有接近飽和的甘油蒸氣,則單層甘油的蒙脫石復合物的1. 40nm晶面間距保持不變,沒有甘油的逸失?;诖?,擬定了測定黏粒礦物或膨潤土膠體表面積的方法。
此方法的換算因數是:甘油在20℃時的密度為1. 26g/cm3,即1g甘油的體積為0. 794cm3,單層甘油分子的厚度為0. 45nm,所以1g甘油以單分于層鋪開時所占的面積為0.794÷4.5×10-8,即1765m2。試樣吸附甘油1%即相當于17. 65m2。由于層間的一個甘油分子層夾于上下兩層面之間,所以甘油鋪蓋的內表面積是甘油本身鋪開的面積兩倍,即35. 5m2。
操作步驟:稱取0.2~0.3g膨潤土膠體(過40目篩),置于已知重量的鋁皿中,攤平,在(110±1)℃烘箱中干燥至恒重。向鋁皿中加入2%(質量分數)的甘油水溶液10mL輕輕振動,使試樣完全浸濕。置于有飽和甘油蒸氣的烘箱中,在110℃加熱至恒重。兩次重量之差即為甘油的吸附量,并且換算成烘干試樣的吸附百分數。稱重時,將鋁皿從烘箱中取出,放冷30s.用分析天平立刻稱重(應在30s內稱好)。稱準到0.2mg。
為了測定外表而積,用鹽酸中和三乙胺,使其成三乙胺氯化物,用蒸餾水稀釋成約1mol/L,用以飽和膨潤土。取約10g試樣,加一定量的上述溶液,攪拌,離心,傾去清液,處理4次。然后用水洗1次,用丙酮洗3次,風干細磨,按上述操作步驟測定甘油吸附量。
計算:
外表面積(m2/g)=處理過的試樣的甘油吸附量×17.65
內表面積(m2/g)=(未處理的試樣的甘油吸附量―處理過的試樣的甘油吸附量)×35.5
總表面積(m2/g)=外表面積+內表面積
-END-
國外對膨潤土與無機離子的反應研究較早。早在20世紀60~70年代,就運用X射線衍射(X-ray difrection)、紅外光譜(infrared spectra)、分光光度(esr spectra,electronic Spectra)等技術研究了膨潤土與Cu2+的作用。
膨潤土的吸附性能與蒙脫石結構的松散程度、電荷、電性等有關。所以膨潤土的有機活化與膨潤土的質量、蒙脫石的結構、活化劑類型、活化條件及制備工藝等都有關系。
王洪濤等(2003)根據蒙脫石在酸堿環(huán)境下的降氟特點從膠體化學和電化學的角度對其吸氟作用機理進行探討。
蒙脫石為土狀聚集體,有松散似土狀的,更有致密塊狀的。其顏色有白色、灰白色、肉紅色、淺紅色、淺藍色、淺綠色和灰黑色等。
我國出現的膨潤土又名為斑脫巖、般土、皂土、膨土巖等,準確的命名應為蒙脫石黏土,蒙脫石也稱微晶高嶺土。
研究了季銨鹽有機土對水溶液中苯酚和氯苯酚的吸附行為。結果表明,長鏈烷基銨改性膨潤土去除可溶性苯酚、氯苯酚等,其中對3,4,5-三氯苯酚的吸附容量可達90mmol/100g。