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納米高嶺土有哪些制備

時間:2014-05-13 10:24:55

作者:世邦機器

專家探索了影響插層過程的主要因素,認(rèn)為主要是高嶺土的粒度、結(jié)構(gòu)特征、有機分子性質(zhì)、介質(zhì)條件、溫度、壓力、pH值等。在一般情況下,結(jié)晶度好,粒度在2〜5nm的顆粒對反應(yīng)較有利;有機分子的選擇則應(yīng)依據(jù)插層反應(yīng)過程和有機復(fù)合物的應(yīng)用確定;反應(yīng)體系應(yīng)含適量的水以提高反應(yīng)速率;反應(yīng)溫度高,插層速率大,但應(yīng)考慮有機分子的高溫分解和反應(yīng)過程的可操作性;壓力和pH值對反應(yīng)過程影響較校

專家通過在偏高嶺土水熱合成NaY分子篩的晶化過程中加入乙醇的方法,制備了線團式納米NaY分子篩復(fù)合材料。預(yù)先將高嶺土供干、粉碎,過60目篩,650℃焙燒4h,即得到所需的偏高嶺土。高嶺土的用途對固體產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析結(jié)果表明,產(chǎn)物顯示出典型的NaY型分子篩的峰形和峰位,結(jié)晶度為59.6%,硅鋁比為5.02;用掃描電鏡進(jìn)行產(chǎn)物形貌和顆粒度的觀察可以看出,產(chǎn)物形貌先是由納米顆粒取向連接形成線狀,然后再由線狀纏繞成線團狀,顆粒大小在100〜150nm之間,這種形貌的納米NaY型分子篩復(fù)合材料不同于常規(guī)分子篩。從對加乙醇晶化制備納米NaY分子篩復(fù)合材料的晶化過程的分析可以得出結(jié)論,納米分子篩復(fù)合材料的形成需要兩個較重要的條件:一是溶液中離子和晶胚在乙醇或外力的作用下能夠比較迅速地擴散到固體表面和內(nèi)部,使得凝膠層中硅鋁酸鹽過飽和度大,成核數(shù)量多,成核期短,同時固體中堿含量高,偏高嶺土裂解速率快;二是晶核和凝膠層在固體表面和內(nèi)部分布均勻,這樣末了晶化出來的產(chǎn)物顆粒大小均勻,加乙醇晶化起到了這兩個作用。所以認(rèn)為該工藝采取在晶化過程中加入乙醇作為親水劑和分散劑,而在反應(yīng)結(jié)束過濾、烘干的過程中乙醇即可揮發(fā)掉,不存在后處理問題,工序比較簡單,投資少、成本低。用這種工藝制備的線團式納米分子篩具有較高的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性,并且具有較高的微分活性和較高的汽油產(chǎn)率。

在常規(guī)水熱晶化合成分子篩的過程中,在混合物晶化之前添加鋁絡(luò)合劑檸檬酸鈉,可以顯著減小分子篩的晶粒尺寸,同時使晶化時間縮短(吳杰,2006)。

專家以淀粉為添加組分,在外加Na2SiO3的堿性體系中,高嶺土加工設(shè)備利用偏高嶺土通過水熱方法合成小晶粒NaY沸石。沸石的孔直徑為50〜100nm,平均孔徑為75nm,比反應(yīng)體系中不添加淀粉合成的NaY沸石的孔徑小30nm;沸石的硅鋁比高(Si/Al=4.6〜6.1),比表面積大(1090m2/g)。

專家采用導(dǎo)向劑,用600℃焙燒的高嶺土微球合成小晶粒NaY沸石,晶粒直徑約300nm。其中,導(dǎo)向劑為硅溶膠、氫氧化鈉、十八水硫酸鋁和去離子水,配成的均勻體系,各組分含量為16Na2O?A12O3?16SiO2?283H2O;晶化凝膠組成為78Na2O?Al2O3?16SiO2?400H2O。

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