赤泥樣品中鋁的回收

時(shí)間：2014-05-29 10:05:30

作者：世邦機(jī)器

赤泥樣品中鋁的回收

赤泥中的鋁元素主要存在于方鈉石型含水鋁硅酸鈉與伊利石中。它們與濃鹽酸反應(yīng)，鋁元素以三價(jià)鋁離子的形式進(jìn)入濾液 C 中。其反應(yīng)方程式如下所示：

Na7.6(Al6Si6O24)(CO3)0.93(H2O)2.93+ 25.76HCl =7.6NaCl + 6AlCl3 + 6SiO2 + 0.93CO2 + 15.86H2O(4.10)KAl2Si3AlO10(OH)2 + 10HCl=KCl + 3AlCl3+ 3SiO2 + 6H2O大多數(shù)金屬離子都能形成氫氧化物沉淀，若沉淀的溶解度相差較大，就有可能通過(guò)控制酸度使之分離。

(1)壓濾的濾液 C 蒸發(fā)至 300ml，冷卻至室溫，放在定時(shí)恒溫雙向磁力攪拌器攪拌。此時(shí)利用數(shù)顯 pH 計(jì)測(cè)出溶液的 pH 值為 3.7。

(2)利用犁型分液漏斗往濾液 C 中緩慢勻速添加 0.1mol/L NaOH 溶液，通過(guò)顯示的 pH 值的變化來(lái)控制滴加的速度和流量。要想獲得很好的赤泥微粉就要進(jìn)行赤泥加工，赤泥處理設(shè)備就是比不可少的了。當(dāng)數(shù)據(jù)顯示為 3.8 時(shí)，滴加溶液換成0.01 mol/L NaOH 溶液，直到數(shù)據(jù)顯示為 4.8 時(shí)，滴加氨水溶液，溶液的 pH 值控制在 4.8～8 之間。

(3) 待反應(yīng)溶液穩(wěn)定后，取 10ml 上層液體放入電動(dòng)離心沉淀機(jī)中離心 30 min取出清液往其中滴加 0. 1mol/L NaOH 溶液，沒(méi)有出現(xiàn)絮狀物質(zhì)。此時(shí)記下溶液的pH 值為 5.2。

(4)壓濾溶液，濾液D 保留，方便繼續(xù)進(jìn)行以下的反應(yīng)。濾餅 D 洗滌烘干稱重并進(jìn)行化驗(yàn)分析。

濾液 C 蒸發(fā)主要是為了減少溶液體積，減少堿液的消耗量，提高鋁離子濃度提高反應(yīng)效率。烘干的產(chǎn)物為白色不定型粉末，無(wú)臭，無(wú)味，稱重為 30.9542g。經(jīng)過(guò)國(guó)土資源部東北礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心，采用德國(guó)生產(chǎn)的 D8X-射線衍射儀在 2θ=5～60°范圍內(nèi)掃描測(cè)定，確定晶體的晶型。以晶面間距 d 為主要判斷依據(jù)，衍射強(qiáng)度的相對(duì)值只作參考。試驗(yàn)所得的衍射數(shù)據(jù)與(PDF33-0018)卡片所列的進(jìn)行仔細(xì)核對(duì)的結(jié)果表明，產(chǎn)物與水鋁礦(Al(OH)3)數(shù)據(jù)幾乎符合。

氫氧化鋁中鋁含量的測(cè)定(參照 GB/T4294-1997)：稱取試樣約 0.5～1.0g，精確至 0.0002g，加入少量鹽酸(1+1)及 50mL 水溶解，定量轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管移取 10mL 試樣溶液，加水 20mL 及 c(EDTA)=0.02mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 30mL，加 4～5 滴百里酚藍(lán)指示劑，用氨水中和恰好成黃色(pH=3～3.5)，煮沸后，加入六亞甲基四胺溶液 20mL，使 pH=5～6。用力振蕩，用水冷卻，加二甲酚橙溶液 2 滴，用 c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，加 NH4F 1～2g，加熱煮沸 2min，冷卻，用 c(Zn2+)=0.02mol/L Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)，記下 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定 3 次取平均值。